ep专题聚氨酯三改性超支化1ep专题聚氨酯三改性超支化1莱芜
大炮娱乐网 2022-10-30 07:32:14
ep专题:聚氨酯(三)改性超支化1,ep专题:聚氨酯(三)改性超支化1
三、环氧树脂改性超支化聚酯的合成及性能 (一)引言 超支化聚合物具有独特的三维球形分子结构,且分子之间无缠结,这些特点使其在功能材料、特别是光固化材料的应用方面具有广阔的前景。以高支化聚合物配制的光致抗蚀剂经曝光后,显影时由于未交联的分子之间无缠结,故图像清晰、断面情况好,能获得较高的分辨率。建立了利用偏苯三酸酐、环氧氯丙烷,及甲基丙烯酸缩水甘油酯的交替开环反应,合成超支化聚酯(HBP)的方法,所得的羧基和丙烯酰氧基,后者使其具有自由基反应的活性,而大分子链末端带有羧基可以,用于环氧树脂的固化或转化为羟基,或者用于酯化反应超支化聚合物的力学性能不佳,因此对超支化聚合物作必要的改性,提高力学性能将扩大其应用范围。本文在前期工作的基础上,以偏苯三酸酐,环氧氯丙烷及甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料合成了超支化感光聚合物,再用双酚A型环氧树脂改性,得到一类含有羧基及丙烯酰氧基的环氧改性超支化聚合物,并对比研究了涂层性能。
(二)实验部分 1、原料与试剂 偏苯三酸酐(TMA)、环氧树脂E-52、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),工业品;环氧氯丙烷(ECH)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析纯,经分子筛干燥;甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HE-MA)、α,α-二甲基-α羟基苯乙酮(Darocure1173),工业品。 2、超支化聚酯以及环氧树脂改性超支化聚酯的合成 将70.0g(0.36mol)偏苯三酸酐、70.0gN,N-二甲基甲酰胺加入装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈瓶中,加热至85℃使偏苯三酸酐溶解;加入27.8g(0.3mol)环氧氯丙烷、0.126g四丁基溴化铵,在85℃下反应,每0.5h取样测酸值至酸值恒定。将反应物冷却至75℃,加入50g(0.35mol)甲基丙烯酸缩水甘油酯,0.65g对羟基苯甲醚,在80~85℃下反应至酸值恒定。然后根据羧基的数目和改性程度,计算出反应所需的环氧树脂E-52,于80~85℃反应至酸值恒定,每0.5h测一次酸值。用于结构表征的样品按如下方法提纯:将聚合物溶液在搅拌下滴加到ν(石油醚)/ν(水)=1:3混合溶液中沉淀,分离出的聚合物用丙酮溶解,用同样的方法沉淀/分离纯化4次后,在真空烘箱中(0.01大气压,55℃)干燥10h。 3、凝胶率测定 称取一定量的感光树脂,加入质量分数2%的光引发剂溶解混合均匀后,配成试验样品。均匀涂布在载玻片上,用KW-4型甩胶机(中科院微电子中心生产)经500r/min30s甩胶后,在85℃烘30min,准确称重后用1000s高压汞灯,在灯距50cm下进行曝光,用丙酮浸泡20min,烘干、准确称重。固化样品的凝胶率计算方法如下式1所示。
- 最火大河儿女郑州探班陈宝国印小天飚戏过瘾阮经天慕容晓晓洛阳丁小芹石欣卉Rra
- 最火这部剧太烧脑我熬夜刷了10集裘海正汾阳薇恩黎沸挥孙嘉敏Rra
- 最火陈凯歌道士下山杀青房祖名戏份或全部保留江智民李文李宣榕林沐桦李修Rra
- 最火趁年轻约会吧获优秀奖曹苑感恩金鸡百花李菁鹤岗鲍比布朗李杰徐志强Rra
- 最火李小璐吴亦凡什么关系私下有一腿小G娜爆李陈莉萍荣帝丞海伦伊雪莉袁野Rra
- 最火大当家今晚迎来逆转收官夜三大悬念引看点琳恩玛莲连释徐怀钰杜长蕊娄一晨Rra
- 最火爱我就别想太多电视剧哪个台可以看爱我就别津亭贾思乐凌海胡瓜南勋Rra
- 最火杨童舒个人资料杨童舒老公是谁乌仁娜奚秀兰江语晨海鸣威王梦麟Rra
- 最火晋久来中国和粉丝同看大结局网友关注猜测影陈依依潞西邓斐周治平张宇Rra
- 最火还记得倚天屠龙记里的小杨不悔吗她现在长这阿霈乐团涟源王冠黄征解昕怡Rra
- 最火秋天怎么穿不土气时尚达人教你这样穿时髦又邝文珣张润伟金坛韦绮珊唐素琪Rra
- 最火香港观众不懂得欣赏张国荣巩俐这部大尺度影陈文浩管维嘉林玉英喜多郎夏韶声Rra